İnstitutu S. P. Həsənov
Yüklə 3,41 Mb. Pdf görüntüsü
|
- Bu səhifədəki naviqasiya:
- Aşı və boyaq maddələrin təyini
- Reaktivlər 1
- Faizli məhlulların qatılığı
- Misal: 2
- Titrli məhlullar
- Kükürd və xlorid turşularının titrli məhlulların hazırlanması
- Titrin natrium karbonatla müəyyən olunması
|
Reaktivlər 2,6-dixlorfenol indofenol reaktivindən 0,2q çəkib həcmi 1,0 litr olan kolbada 600-700 ml suda həll edirlər. Bir gecə saxlayaraq həcmi su ilə ölçü xəttinə su ilə çatdırırlar. Sonra onu filtrdən keçirib süzürlər.
93
Tilmans reaktivinin məhlulu çox davamsızdır və işıq təsirindən tez parçalanır. Bu səbəbdən də onu tünd şüşə qabda saxlayır və titrinə düzəlişi 1-2 gündən sonra müəyyən edirlər. Titrə düzəliş aşağıdakı ardıcıllıqla müəyyən edilir. Əvvəlcə 0,01 n. KMn0 4 məhlulunun titri müəyyən edilir. Konusvari kolbaya 20 ml 0,01n. quzuqulağı turşusu və ya onun natrium, amonium duzu məhlulu tökülər. Bunu hazırlamaq üçün 0,063 q quzuqulağı və ya 0,067q natrim; və ya 0,062q amonium duzu həcmi 100 ml olan təmiz kolbada distilə suyunda həll edilir. Üzərinə 2-3 ml qatı sulfat turşusu əlavə edərək 0,01n KMn0 4 məhlulu ilə titrləyirlər. Kalium permanqanat məhlulu hazırlamaq üçün 0,316q ondan çəkərək 1 litr suda həll edir və məhlulu 2-3 həftə qara kağızla örtərək saxlayırlar. Titrləmə zamanı nümunəni qızdırırlar zəif- çəhrayı rəngin alınmasına qədər titrləmə davam olunur. KMn0
4 -ın titrinə düzəliş aşağıdakı formul ilə hasablanır. T 1 = b a , Burada a-0,01n. quzuqulağı turşusunun (Natrium, ammonium), duzları məhlulunun miqdarı (ml);
b-titrləməyə sərf edilən KMn0 4 -ün miqdarıdır (ml). 94
Sonra 0,01 n. Mor duzu məhlulunun titrinə düzəliş təyin olunur. Bunun üçün (3,92q reaktiv 1 litr 0,02 n. H 2 SO
məhlulu) Mor duzunun məhlulunun titrinə olan düzəliş aşağıdakı kimi hesablanır. T 2=
xb T / 1 ; Burada, T 1 -0,01n KMn0 4 məhlulunun titrinə düzəliş; b- titrləməyə sərf olunan KMn0 4
C- Mor duzu məhlulunun tirləmək üçün götürülmüş miqdarı (ml). Bundan sonra 0,001n.2,6-dixlorfenolindofenol məhlulun titrinə düzəlişi müəyyən edirlər.Bunun üçün 10 ml rəngli məhluldan götürüb konusvari kolbaya tökülür. Üzərinə 5 ml doymuş quzuqulağı turşusunun natrium (və ya ammonium) məhlulu əlavə edərək, əvvəlcədən hazırlanmış dəqiq 0,01n. Mor duzu məhlulu ilə göy rəngin itməsinə və sarıyantar rəngin alınmasına qədər titrləyirlər. Rəngli məhlulun titrinə düzəlişi aşağıdakı kimi hesablayırlar.
T
= e xCx T 10 3 , Burada, T 2 -0,01n. Mor duzu məhlulunun titrinə düzəliş; C-titrləməyə sərf olunan Mor duzu məhlulunun miqdarı (ml);
95
e-titrləmək üçün 2,6 dixlorfenolindofenol məhlulun miqdarı (ml); -0,001n.2,66 dixlorfenolindofenol məhlulun düzəliş əmsalı sıfıra bərabərdir. Mor duzu məhlulunun titri davamlı olduğundan ondan 3-5 ay arzində istifadə etmək olar.
Aşı və boyaq maddələri təzə meyvə- tərəvəzlərdə əsas vacib keyfiyyət göstəricisidir. Onlar meyvə-tərəvəzlərin emalında xüsusi əhəmiyyət kəsb edir. Meyvə
tərəvəzlərin əlvanlığı, rənginin cazibədarlığı, büzüşdürücü xüsusiyyətlərə aşı və boyaq maddələrinin miqdarı ilə əlaqədardır. Qeyd olunur ki, bu maddələrin bitkilərdə çox olması həmin bitkilərin xəstələnməsinə qarşı davamlılığını artırır. Xüsusilə emal zamanı xammal meyvələrinin rənginin xoşagəlməyən rəngə düşməsi bu qrupa aid olan metal birləşmələrinin fermentlər təsirindən oksidləşməsi ilə əlaqədardır. Aşı maddələrin aşkarlığını müəyyən etmək üçün onun keyfiyyət reaksiyalarından istifadə olunur. Bunun üçün onun tərkibinə dəmir oksidləri təsir edərək qara-göy və ya qara-yaşıl rəngin alınması aşı maddələrin olduğunu göstərir. 96
istifadə olunur. Sınaq şüşəsində olan 5-10 ml də dəmir xloridin məhlulu üzərinə damla meyvə şirəsini əlavə edirlər. Sınaq şüşəsində rəngin dəyişməsi və onun rənginin intensivləşməsi həmin məhlulda olan aşı maddələrin təqribi midarını müəyyən etməyə imkan verir.
Aşı və boyaq maddələrinin miqdarca təyini üsulu (Neybauer və Levental) tərəfindən onların turş mühitdə kalium permanqanatla KMn0 4 oksidləşməsi qabliyyətinə əsaslanır. Bu reaktivlə eyni zamanda başqa maddələr də oksidləşir. Bu səbəbdən də ilkin olaraq kalim permanqanata reaksiya verən bütün maddələr oksidləşdirlir. Sonra aşı və boyaq maddələri, onların adsorbsiya olunma xüsusiyyətlərinə əsaslanaraq aktivləşmiş ağac kömrü ilə ayrılır. Sonra yenidən oksidləşdirilir. Sonda kalium permanqanatın birinci və ikinci dəfə oksidləşməyə sərfi arasındakı fərqə əsasən aşı və boyaq maddələrin miqdarı hesablanır. İşin gedişi aşağıdakı kimi həyata keçirilir. Əvvəlcə xırdalanmış orta nümunədən kimyəvi stəkana 0,01q dəqiqlikdə 25q nümunə çəkisi götürərək onu itkisiz həcmi 200 və yaxud da 25 ml olan ölçü kolbasına köçürülür.Kolbanın boğazına yapışan, stəkanın divarlarına yapışan nümunə qalıqları yuyularaq kolbanın içərsinə salınır. Burada kolbanın içərsindəki qarışıq kolbanın həcminin 0,5-0,75-ni tutmalıdır. Sonra kolbanın içərsinə termometr salaraq, onu su hamamında 80 0 C temperaturda 10-15 dəqiqə 97
qızdırırlar. Kolba su hamamından çıxarılır, termometri onun içərsindən çıxararaq distilə suyu ilə yuyurlar. Kolba, su kranı altında otaq temperaturuna qədər soyudulur. Distilə suyu ilə kolbanı ölçü xəttinə qədər doldurub çalxalayır və 5 dəqiqə dincəlməyə qoyurlar ki, kolbada olan həll olumamış hissəciklər tam kolbanın dibinə çöksun. Hansı ki, filtrləmə zamanı onlar filtrin məsamələrini qapayırlar. Kolbadakı olan ekstrat həcmi 200-300 ml olan təmiz quru stəkan və ya kolbaya süzülür. Titrləmək həcmi 2 l olan çini kasada və ya kimyəvi stəkanda aparılır. Əvvəlcə həmin kasaya 20 ml süzüntü, onun üzərinə indiqator kimi 20 ml indiqokarmın, 10 ml 1:4 nisbətində H 2 SO
və 950 ml su əlavə edirlər. Suyu su kranından da götürmək olar. Arakəsmədən kasadakı məhlulu şüşə cubuqla qarışdırmaqla büretdən damla- damla 0,1n. KMn0 4 əlavə edirlər. Bu zaman kasadakı məhlulun rəngi göydən-yaşıl sarıya çevrilir. Titrləmə o vaxt başa çatmış hesab olunur ki, əlavə olunan permanqanat damlası qırmızı rəng saxlayır, məhlulun ümumi kolgəsi dəyişmir. Bu titrləmədə permonqanat sərf olunur bütün məhluldakı maddələrin oksidləşməsinə və eyni zamanda aşı və boyaq maddələrinin oksidləşməsinəsərf olunur. Sonra ilkin ekstratdan 40 ml həcmi 100 ml oaln kolbaya tökür üzərinə 5 qram aktivləşdirilmiş ağac kömürü əlavə edirlər və kolbanı 10-15 dəqiqə müddətində qaynar su hamamına yerləşdirirlər. 98
Bundan sonra kolba su hamamından çıxarılaraq su kranı altında soyudulur və ölçü xəttinə qədər su ilə doldurulur və filtrdən digər quru və təmiz kolbaya yaxudda stəkana süzülür. Süzüntüdən 50 ml götürərək üzərinə 20 ml indiqokarmin, 10 ml 1:4 nisbətində sufat turşusu və 920 ml su kranından su əlavə edərək titrləyirlər. Titrləmə bundan əvvəlki, kimi 0,1n. KMn0 4 məhlulu ilə həyata keçirilir, sarı rəngin əmələ gəlməsinə qədər. Bu titrləmədə permanqanat sərf olunur ancaq aşı və boyaq maddələrdən başqa digər maddələrin oksidləşməsinə sərf olunur. Birinci və ikinci titrləmənin nəticələri ölçülməlidir. Birinci titrləmə 20 ml ekstrat, ikinci titrləmədə ilkin ekstratdan 40 ml götürülmüş həcmi 100 ml-ə çatdırılmışdır. Bunlardan da 50 ml titrləməyə götürülmüşdür. Hesablama aşağıdakı formul ilə aparılır: X=
100
004157 , 0 ) ( , Burada, x-boyaq və aşı maddələrin miqdarı (%); a-birinci titrləməyə sərf olunan 0,1n kalim permanatın miqdarı (ml); b-ikinci dəfə titrləməyə sərf olnan 0,1n. kalium permanqanat məhlulunun miqdaraı (ml); T-0,1n. KMn0 4 -ün titrinə düzəliş; C- sulu ekstratın həcmi (ml); H-nümunənin çəkisi (q); e-titrləmək üçün görülən məhlulun həcmi (ml);
99
0,004157-1 qram aşı və boyaq maddəsinin oksidləşməsinə sərf olunan 0,1n. KMn0 4 məhlulunun hesablama əmsalıdır. Yəni 1 ml 0,1 n. kalium permanqanat məhlulu 0,004157 q aşı və boyaq maddəsini oksidləşdirir.
1. 0,1 n. kalium permanqanat məhlulunu hazrlamaq üçün 3,2q KMn0 4 1 litr isti suda həll edilir. Məhlulun titri iki həftədən sonra müəyyən olunur. Bu ona görə belə edilir ki, bu müddət ərzində məhlulda olan maddələr (ammonyak, üzvi birləşmələr) oksidləşsin, titrləməni quzuqulağı turşusunun 0,1n. məhlulu ilə aparırlar. Quzuqulağı turşusunun məhlulunu dəqiq çəkilmiş kimyəvi təmiz, quru 6,302 q quzuqulağı 1 litr suda həll etməklə hazırlayırlar. Titrin təyinində reaksiya turş mühitdə gedir. KMn0 4 məhlulu tünd rəngli şüşə qabda saxlanılır. 2. 0,1%-li indiqokarmin məhlulunu hazırlamaq üçün 1 q reaktivi stəkanda 25 ml qatı sulfat turşusunda həll edərək həcmi 1 litr olan kolbaya köçürürlər. Kolba əvvəlcədən yarısına qədər su ilə doldurulur. Yenidən stəkanda qalmış indiqokarmın qalıqları üzərinə 25 ml turşu tökərək stəkan yaxalanaraq kolbaya əlavə olunur və kolbaya ölçü xəttinə qədər su ilə doldurulur. 3. Sulfat turşusu həcmcə 1:4 nisbətində olur. 4. Fəallaşdırılmış heyvani və ya ağac kömürü. 100
III Fəsil Əsas reaktivlər və onların hazırlanması Məhlulların hazırlanması Bircinsli iki və daha çox maddənin qarışığı məhlul adlanır. Məhlulların qarşığı müxtəlif cür ifadə olunur: Çəkiyə görə faizlə, yəni 100 qram məhlulda olan maddənin qramlarla miqdarı; Həcmə görə faizlə, yəni 100 ml məhlulda olan maddənin millilitrlə miqdarı; Molyarlığa görə, yəni 1 litr məhlulda olan maddənin qram-molla ifadəsi (molyar məhlul); Normal məhlullar, yəni 1 litr məhlullarda həll olan qram-ekvivalent maddənin miqdarı.
Faizli məhlulları hazırlamaq üçün çəkiləcək maddəni texniki-kimyəvi tərəzidə, məhlulun həcmi isə üzərində ölçüləri olan silindr vasitəsi ilə ölçürlər. Faizli məhlulları hazırlamaq üçün bir neçə üsuldan istifadə olunur. Misal: 1 kq 15% natrium xlor məhlulu hazırlamaq üçün nə qədər duz götürmək lazımdır. Hesablama mütənasiblik əsasında həyata keçirilir.
100 15 X= 100 1000
15x =150q
1000 x 101
Beləliklə də bunun üçün 1000-150=850q su götürmək lazımdır. Bəzən 1 litr 15%-li natrim xlorid məhlulu hazırlamaq üçün lazım olan duzun miqdarını başqa üsulla hesablayırlar. Bunun üçün kimyaçının məlumat kitabından bu məhlulun sıxlığını taparaq, onu verilən məhlulun həcminə vuraraq lazım olan məhlulun çəkisini alırıq.
1000 x 1,184=1184q Onda 100 15 X= 100
1184 15x =177,6 q 1184 x Beləliklə lazım olan natrium xlorun 1 litr və ya 1 kq məhlulunun hazırlanması müxtəlifdir. Bəzi hallarda məhlulları tərkibində kristallaşma suyu olan reakivlərdən hazırlamaq lazım gəlir. Onda hesabat vaxtı bunu nəzərə almaq lazımdır.
2 CO 3 duzundan 1000 ml 5%-li məhlul hazırlamaq lazımdır. Duzun tərkibində (Na 2 CO
x10H 2 O) qədər kristallaşma suyu vardır. 1000x1,050=1050q 5%-li Na 2 CO
ün çəkisidir.
100 5 X= 100 5250
=52,5q Na 2 CO 3 1050 x 102
2 CO 3 -ün molekul çəkisi 106 qramdır. Na 2 CO 3 .10H 2 O-nun molekul çəkisi isə 286 qramdır. Bundan istifadə edərək 5%-li Na 2 CO 3 .10H
2 O məhlulu hazırlamaq üçün nə qədər Na 2 CO 3 -10H 2 O lazımdır.
286 106 X= 106 5
52 286x =141,6 qram X 52,5
Na
CO 3 x10H 2 O lazımdır. Məhlulları durulaşdırma metodu ilə də hazırlayırlar Misal: Sıxlığı 1,185 (37,3%-li) HCl məhlulundan 1-litr 10%-li mıhlulu hazırlamaq lazımdır. Bunun üçün məlumat cədvəlindən 10%-li HCl məhlulunun nisbi sıxlığını tapırıq 1,047, ardıcıl olaraq həmin məhlulun 1-litrinin çəkisini tapırıq. 1000x1,047=1047 qram. Bu miqdar məhlulda təmiz hidrogen xloridin miqdarı
100 10 X= 100
10 1047x =104,7q olur. 1047 x 103
Qatılığı 37,3 faizli olan hidrogen xlorid turşusundan nə qədər götürmək lazım olduğunu təyin etmək üçün aşağıdakı mütənasibliyi qururuq:
100 37,3, X= 3 , 37 7 , 104 100x =280,7 qram X 104,7
və ya
185 , 1 7 , 280 =236 ml götürmək lazımdır.
Məhlulların durulaşdırma və yaxud iki məhlulun qarışdırılması zamanı hesabatı asanlaşdırmaq üçün dioqanal sxemindən və ya “xaç qaydası” üsulundan istifadə olunur. Iki xəttin kəsişmə nöqtəsində verilən qatılıq yazılır. Solda hər iki xəttin sonunda ilkin məhlullarının qatılığı göstərilir. Həlledicinin qatılığı sıfıra bərabərdir.
hazırlamaq tələb olunur. Əvvəlcə yazılar aşağıdakı kimi yazılır.
104
25
5, 25-götürülən məhlulun qatılığıdır; 0 -suyu göstərir, 5-tələb olunan qatılıqdır.
Sonrakı mərhələdə 25-dən 5 çıxılır və alınan nəticə kəsişən xətlərin sağ künclərində yazılır.
25 5 Bu sxemdən aydın olur ki, 25%- li məhluldan 5 həcm, sudan isə 20 həcm götürmək lazımdır. Misal: 2 Qatılığı 40 və 10% olan 5 iki müxtəlif məhlulları qarışdırmaqla 25%-li məhlulun hazırlanması tələb olunur. Bu halda sxem aşağıdakı şəkildə olacaqdır. 0 20
Beləliklə, ardıcıl olaraq hər məhluldan 15 həcm götürülməlidir. 40 15
10
15 105
Qatılığı dəqiq məlum olan məhlullar titirli və ya standart məhlul adlanır. 1 millilitr məhlulda olan maddənin qramlarının sayı titr adlanır və belə yazılır.-T. Təcrübədə həcmi analiz vaxtı titrli məhlulların qatılığını normal və ya molyar məhlul adlandırırlar. 1 litrində 1 qram-mol və ya 1 mol həll olunmuş maddə olan məhlular molyar məhlullar adlanır və belə yazılır-M. Molyar məhlulları müxtəlif qatılıqda hazırlayırlar. Məsələn 1,2,3 M və ya 0,1, 0,01 M, uyğun olaraq həll olan maddənin miqdarını artırmaq və azaltmaq olar. 1 litrində 1q ekvivalent həll olunmuş məhlullar normal məhlullar adlanır və normallıq n hərfi ilə işarə olunur. Qram-ekvivalent maddə, elə çəki miqdarıdır ki, 0 1,008 qram hidrogeni və ya 8 qram oksigeni birləşdirməyə və ya sıxışdıraraq çıxarmağa qabildir. Qram-ekvivalent E hərfi ilə işarə olunur və E yazılır. Hər hansı bir turşu və qələvinin ekvivalent çəkisini təyin etmək üçün onun molekul çəkisini maddənin əsasına bölmək lazımdır. Yəni turşunun tərkibində olan və metallarla birləşə bilən hidrogen atomlarının miqdarına bölürlər. Yaxud da qələvinin tərkibindəki hidrooksil qruplarının miqdarına bölmək təyin edirlər. 106
onun molekul çəkisini tərkibindəki metalın atomlarının sayına və metalın valentliyinə bölürlər. Oksidləşmə-bərpaolunma reaksiyalarında iştirak edən maddənin ekvivalent çəkisini təyin etmək istəyəndə onun molekul çəkisini onun molekulları tərəfindən verilən və qəbul olunan elektronların sayına bölürlər. Təcrübədə həcmi analizlər apardıqda müxtəlif qatılıqda olan normal məhlulları tətbiq edirlər. Misal üçün 1,2,3 n. və ya 0,5, 0,1, 0,01n. Əgər maddəni təmiz halda almaq mümkün deyilsə və yaxud da o özünün dayanaqsızlığı ilə fərqlənirsə, onda həmin maddədən təqribi qatılığında məhlul hazırlayıb və əmsalını təyin edirlər K. Bu onu götərir ki, bu məhlul dəqiq normallıqdan neçə dəfə zəif ya da qatıdır. Təqribi məhlulların titrini müəyyən etmək üçün kimyəvi təmiz reaktivlərdən istifadə olunur.
Titrli məhlulların uzun müddət saxlanması yol verilməzdir. Çünki onlar qaldıqda titrləri dəyişir və yaxud da parçalanırlar. Bu məhsulların son saxlama həddinin müddəti müxtəlif olur.Titirlənmiş yod gümüşnitrat məhlullarına işıq mənfi təsir göstərir. Bu səbəbdən də həmin məhlulları tünd rəngli şüşə qablarda saxlayırlar.
107
məhlulların hazırlanması Ekvivalent çəkisi 49,04 (98,08:2), kükürd turşusu, 36,465 olan xlorid turşusu. Ardıcıl olaraq bu turşulardan normal məhlullar hazırlamaq lazımdır. Bunun üçün bu turşuların hər birindən uyğun olaraq nə qədər miqdar götürmək lazımdır. Kükürd və xlorid turşularının titrli məhlullarını hazırlamaq üçün onların kimyəvi təmiz qatılaşdırılmış məhlullarından istifadə olunur. Lazım olan miqdar turşusunu aşadıdakı kimi hesablayırlar. Nəzərə alsaq ki, bizim ixtiyarımızda nisbi sıxlığı 1,84 (95,6%-li), kükürd turşusu vardır. Tələb olunur ki, verilən turşudan 1 litr 1 normal turşu hazırlamaq lazımdır. Bunun üçün qatı turşudan nə qədər miqdar götürmək lazımdır.
100 95,6 X= 6 , 95 04 , 49 . 100 =51,3q X 49,04
və ya 51,3:1,84=28 ml Bu üsulla, eyni ilə lazım olan xlorid turşusunun miqdarını da təyin edirlər. 108
Əgər qatı xlorid turşusunun nisbi sıxlığı 1,185 (37,3%-li), onda 1 l 1n. məhlul üçün nə qədər tuşu götürmək lazımdır.
100 37,3 X= 3 , 37 465
, 36 . 100 =97,7q
X 36,465
və yaxud 97,7:1,185=82,5 ml Sonda lazım olan miqdar turşusunun həcmi ölçülərək suya qatılır, soyudulur və həcmi bir litr olan ölçü kolbasına köçürülərək həcmi ölçü xəttinə qədər su ilə doldurulur. Turşuların titri kimyəvi təmiz reaktivlərlə müəyyən edilir. Bunlar natrium karbonat, natrium borat və yaxud da titrlənmiş natrium hidroksid qələvi məhluludur.
Na 2 CO 3 +2HCl=2Nacl+ Na 2 CO 3
İlk növbədə 0,0001 qram dəqiqliklə, 0,1 n məhlul hazırlamaq üçün üç byuksda 0,15-0,20 q natrim karbonat çəkilərək götürülür və 150 0 C-də sabit çəki alınana qədər qurudulur. Sonra götürülmüş çəki nümunələri tutumu 250 ml olan kolbalara köçürülür. 109
Üzərinə 25 ml distilə edilmiş su tökərək həll edirlər. Sonra byukslar yenidən tərəzidə çəkilərək qurudulmuş nümunənin arasındakı fərq müəyyən edilir. Kolbadakı məhlula 1-2 damla metiloranj əlavə edərək, hazırlanmış xlorid turşusu məhlulu ilə rəngin sarıdan, sarı-aranj rəng olana qədər titləyirlər. Düzəliş əmsalını 0,1 n məhlul üçün aşağıdakı formul ilə hesablayırlar.
K= 0053 , 0 Vx g ,
g-götürülən duzun çəkisi, q; V-titrləməyə sərf olunan turşunun miqdarı ml; 0,0053- natrium karbonatın 1 ml dəqiq 0,1 normal turşusunun qramına uyğun gələn miqdarıdır.
Yüklə 3,41 Mb. Dostları ilə paylaş:
|