Microsoft Word 00 KeyNote Speakers Materiallar
Scheme 1. Synthesis of ethyl 6-ethoxy-4-phenyl-2-thioxo-1,2,3,4-tetrahydropyrimidine-5-carboxylate (1)
Yüklə 22,28 Mb. Pdf görüntüsü
|
|
Scheme 1. Synthesis of ethyl 6-ethoxy-4-phenyl-2-thioxo-1,2,3,4-tetrahydropyrimidine-5-carboxylate (1) Thiourea ( 1.52 gr, 0.02 mol ) is dissolved in the ratio of 5:1 of acetylacetone (5 ml) and ethyl alcohol (1 ml) and diethyl malonate (3.04 ml, 0.02 mol) is added on it by drops. After being dissolved in the magnetic stirrer for 5 minutes, benzaldehyde (2.03 ml, 0.02mol) is
added on it. After being dissolved in the stirrer for 30 minutes, 0.02 ml trifluoroacetic acid catalyst is added on it and mixed by heating at 60-65ºC. The progress of the reaction is controlled by Sulifol UV 254 plate. After determining the full completion of reaction, solution is evaporated and is cleansed in ethyl alcohol solution. The white crystalline having the melting temperature of 210ºC is obtained. The yield is 2.1 g. Eluent-ethanol:hexane (5:2). 1 H NMR (300 MHz, DMSO-d6) 0.803 (C-CH 3 ), 1.28 (s, 3H, CH 3 ),
6.5-7.1 (m, H, Ar), 9.034 (s, 1H, NH). 13 C NMR (75 MHz, DMSO-d6) 14.24, 18.33, 19.48, 39.95, 51.05, 59.99, 99.24, 126.92, 130.05, 139.40, 152.08, 166.27. 1-(6-methyl-2-thioxo-4-(p-tolyl)-1,2,3,4-tetrahydropyrimidin-5-yl)ethanone (2) The yield is 1.5 g., mp.215ºC. Eluent-ethanol:hexane (5:2). 1 H NMR (300 MHz, DMSO-d6) 1.08 (s, 3H, CH3), 2.074 (C-CH 3 ),
2.499 (OC-CH 3 ), 5.202 (C-NH), 7.121-7.774 (m, H, Ar), 9.149 (s, 1H, NH). 13 C NMR (75 MHz, DMSO-d6) 19.33, 21.11, 30.69, 39.95, 54.01, 126.82, 129.50, 141.76, 152.58.
The yield is 1.2 g., mp.152ºC. Eluent-ethanol:hexane (5:2). 1 H NMR (300 MHz, DMSO-d6) 1.089 (s, 3H, CH3), 2.081 (C-CH 3 ),
2.499 (OC-CH 2 ), 3.354 (O-CH 2 ), 5.138 (C-NH), 7.249-7.740 (m, H, Ar), 9.196 (s, 1H, NH). 13 C NMR
(75 MHz, DMSO-d6) 14.53, 18.24, 31.15, 39.94, 54.41, 59.65, 99.71, 126.70, 127.73, 128.85, 145.32, 148.82, 152.60, 165.80. Ethyl 4,5-dimethyl-2-thioxo-6-(p-tolyl)hexahydropyrimidine-5-carboxylate (4) The yield is 2.31 g., mp.211ºC. Eluent-ethanol:hexane (5:2). 1 H NMR (300 MHz, DMSO-d6) 1.32 (s, 3H, CH 3 ), 7.4 (m, H, Ar), 9.35 (s, 1H, NH). 13 C NMR (75 MHz, DMSO-d6) 24, 29, 39, 51, 83, 118, 122, 124, 128, 133, 142, 150, 180 m.h. (C=S), 204 m.h. (C=O). 1-(5-ethyl-4,6-dimethyl-2-thioxohexahydropyrimidin-5-yl)ethanone (5) The yield is 2.1 g., mp.209ºC. Eluent-ethanol:hexane (5:2). 1 H NMR spectrum (DMSO-d6 m.h. δ): 1.31 (t., 3H, CH3); 1.49 (s., 3H, CH 3 );
4.26 (k., 2H, OCH 2 ); 4.67 (s.(d.), 1H, CH); 6.85 (d., 1H, NH); 7.02-7.35 (m., 9H, 2Ar). 13 C NMR
(DMSO-d6 m.h. δ) 14.99, 25.89, 62.35, 86.28, 116.85, 122.55, 125.01, 126.21, 126.22, 128.87, 128.88, 130.01, 133.24, 142.16, 151.96, 167.91, 179.05. This work was supported by the Science Development Foundation unde the President of the Republic of Azerbaijan - Grant № EİF/GAM-3-2014-6(21)-24/08/4-M-17. Qafqaz U N. Hal
üzvi həl ləridir. B komplek rilməsi o qrupları (TAP)
Trixlora bir mərh
pleksləri C Sin
olunmuş aşkarlan
Bun sürətlə a da (DMS
logenləşmiş ledicilərdə, h Bu xassələr ksləri kataliz olduqca aktu saxlayan b sintez edilm setonitrilin a hələdə templa inin sintezi, o
ntez edilmiş şdur. Belə k mışdır (Şəki Şəkil 1. B nunla yanaşı ani olaraq ge SO və DMF) NATIONAL DİBROM ZİNİN Sİ İYEV., N.E ƏHRƏMAN liqandlı kom halogenkarb r onların ka zator kimi tə ualdır. Məhz is və tris-2, miş və onl ammonyakla at olaraq bis onların krista
ş kompleksl ki, kristalda il 1).
Bis-(2,4-bis(trix məlum olmu edir. Qeyd ed ) iştirak etdiy Şəkil SCIENTIFIC MMETİL) İNTEZİ V E.ƏHMƏDO NOVA, G.T Bakı
nam A mplekslərin bohidrogenlər atalizator kim ətbiq etmək bu baxımdan ,4-(bistrixlor ların üzvi s metal duzlar və tris-(2,4-b alik quruluşl
lərin RQA molekullara xlormetil))-1,3,5 uşdur ki, gös dək ki, bu za yi müəyyənlə
146
)-4,4-DİM VƏ MOLE OVA., N.V. T.SÜLEYM Dövlət Unive miqst@gmail. AZƏRBAYCA
yüksək term rdə yaxşı hə mi tətbiq ol mümkün ol n tərəfimizdə rmetil)-1,3,5 sintezdə ka rı (Cu, Ni, Z bis(trixlorme arın RQA tə
tədqiqatları arası qeyri k 5-triazapentadie stərilən reak aman kompl əşmişdir (Şək rdə DMSO və D ENCE OF YO 2 METİL-1,4 EKULYA .QURBAN MANOVA, ersiteti com AN
miki davamlı əll olmaları o lunması bax lduğundan o ən ilk dəfə o -triazapentad atalizator kim Zn, Pd, Fe, M etil))-1,3,5-tr dqiqatları tər CCl 3 )N=C(C u, Zn, Pd ] ; n ı zamanı ç kovalent Cl·· enato Ni
II komp
siyalar DMS leksin yaranm kil 2). DMF molekulla OUNG RESE 29-30 April 2 4-DİHİDR AR QURU NOVA,Ə.H. , G.S.BABA ılığı və kim onların mara xımından əh onların alınm olaraq yeni bi dienato Me( mi aktivliyi Mn, Co) iştira riazapentadie rəfimizdən ə
ox maraqlı ··Cl əlaqələr pleksində Cl···C SO və DMF masında həl arının iştirakı
myəvi stabilli aq oyadıcı k həmiyyətlidir ması və səciy ir üsulla alif (II,III) kom i tədqiq ed akında reaksi enato Me(II, ətraflı öyrənil
bir fakt m rinin mövcu Cl əlaqələri mühitində ço lledici molek
iyi, əksər keyfiyyət- r. Bu tip yyələndi- fatik CCl 3 mpleksləri dilmişdir. iyasından III) kom- lmişdir. =O
müşahidə ud olması
ox böyük kullarının IV INTERNATIONAL SCIENTIFIC CONFERENCE OF YOUNG RESEARCHERS 147
Qafqaz University 29-30 April 2016, Baku, Azerbaijan Digər asetonitril törəmələri (CHBr 2 CN, CHCl
2 CN, CH
2 ClCN və.s) ilə bu şəraitdə aparılıan reaksiyalardan uyğun TAP komplekslərin alınması mümkün olmamışdır. Misal olaraq asetonitril törəməsi olan CHBr 2 CN ilə aparılıan reaksiyadan digər maraqlı bir nəticənin əldə edilməsini göstərmək olar. Belə ki, trixlormetil qrupu saxlayan TAP komplekslərindən fərqli olaraq bu zaman alınan reaksiya məhsulunun (A) bir çox üzvi həlledicilərdə, halogenkarbohidrogenlərdə əsasən də dixlormetanda həll olmamasına baxmayaraq asetonda çox yaxşı həll olması müəyyən edilmişdir. Reaksiya məhsulunu NMR və əldə edilmiş monokristalın RQA analizindən müvafiq 1,3,5- triazapentadien kompleksinin deyil 2,6-bis(dibrommetil)-4,4-dimetil-1,4-dihidro-1,3,5-triazin (1) birləşməsinin əmələ gəlməsi müəyyən olunmuşdur (Sxem1).
2,6-Bis-(dibrommetil)-4,4-dimetil-1,4-dihidro-1,3,5-triazin 1 birləşməsinin tərkibində (molekulyar quruluşundan da göründüyü kimi Şəkil 3) 4 vəziyyətində heminal dimetil qruplarının olması reksiya qarışığında ən sadə halda 2,2-dibromo-N-(2,2-dibromo-1-iminoetil)asetimidamid frqmentini 2 özündə saxlayan birləşmənin olmasını söyləməyə əsas verir. Belə ki, 1 birləşməsində heminal dimetil qruplarının olması çox ehtimal ki, 2 birləşməsindəki imin qruplarının asetonla reaksiyası nəticəsində alına bilər. 2,2-Dibromo-N-(2,2-dibromo-1-iminoetil)asetimidamid birləşməsinin əmələ gəlməsini isə dibromasetonitrilin CHBr 2 CN ammonyakla NH 3 reaksiyasından alınmasını və sonuncunun isə asetonda həll olması zamanı asetonla reaksiyasını ilkin olaraq aşağıdakı sadə çevrilmələrlə göstərmək olar. Qeyd edək ki, bu sxemdə metalın (Zn) reaksiyanın başlanğıcında nitril qrupu C≡N ilə qarşılıqlı təsiri, kompleksin əmələ gələməsi və DMSO molekulunun reaksiyadakı rolu nəzərə alınmamışdır.
Əlbətdə bu təklif olunan mülahizələr və reaksiya sxemləri son nəticəni təsdiqləsədə aşağıdakı bir sıra suallara tam cavab vermir:
Sink asetatın Zn(CH 3 COO) 2 reaksiyadakı rolu. Ümumiyyətlə sink əvvəldən reaksiyada iştirak edirmi ?.
Kompleksin əmələ gəlməməsinin və ya əmələ gəlibsə onun son mərhələdə həlledici kimi götürülmüş asetonla adi şəraitdə reaksiya ya necə girməsini ?.
alınacaqmı ?.
Sintezdə və kristallaşmada molekullararası qeri-kovalent halogen-halogen qarşılıqlı təsirlərin rolu ?. Sualların bir birilə sıx əlaqəli oldugunu nəzərə alaraq onların hər birinə əsaslı cavab vermək və reaksiyanın mexanizmini dəqiqləşdirmək üçün tərəfimizdən bir çox eksperimantal və fiziki tədqiqatların aparılması nəzərdə tutulmuşdur. RQA
tədqiqatları nəticəsində 2,6-Bis(dibrommetil)-4,4-dimetil-1,4-dihidro-1,3,5-triazin birləşməsində tsikildəki 3 və 5 vəziyyətdəki azot atomları ilə qonşu molekuldakı dibrommetil qruplarının H atomları arasında kifayət qədər güclü molekullararası hidrogen rabitələrinin (4 ədəd C=N···H-C, 2.357Å) mövcud olması müəyyən edilmişdir (Şəkil 3). IV INTERNATIONAL SCIENTIFIC CONFERENCE OF YOUNG RESEARCHERS 148
Qafqaz University 29-30 April 2016, Baku, Azerbaijan
molekullararası hidrogen rabitəsi qırıq-qırıq xətlərlə göstərilmişdir. Qeyd edək ki, RQA tədqiqatları nəticəsində Bis-(2,4-bis(trixlormetil))-1,3,5-triazapentadienato Me(II)komplekslərində müşahidə edilən molekullararası qeyri-kovalent halogen-halogen (Cl···Cl) əlaqələr kimi 2,6-Bis-(dibrommetil)-4,4-dimetil-1,4-dihidro-1,3,5-triazin kristalında da molekullar- arası qeyri-kovalent halogen-halogen ( Br···Br ) əlaqələrinin də movcud olması müşahidə edilmişdir ki, bu da kristalın qablaşmasında öz rolunu oynamışdır (Şəkil 4).
Beləliklə, tərəfimizdən yeni bir heterotsikilləşmə reaksiya əsasında bir mərhələdə 2,6,4,4 vəziyyətlərdə əvəzediciləri olan 1,4-dihidro-1,3,5-triazin birləşməsinin sintez üsulu işlənib hazırlanmışdır.
HACCP AND PRE-REQUISITE IN THE CHOCOLATE MANUFACTURE Maltam SHAMILOVA Warsaw University Life Sciences meltemshamilova@gmail.com POLAND
It is important to note that food safety in chocolate procedures ought to be overseen through the implementation of pre-requisite projects, and HACCP. It is therefore that the hazard classification utilized to characterize the diverse sorts of food security hazard follows that utilized by the HACCP technique –namely physical, chemical (including allergen risks) and biological (microbiological) hazards.The sources of physical hazards during chocolate manufacturing and processing usually fall into one of the following categories:
Qafqaz U There ar
– the int producti
Alth microbio matrices
that have low num
acidic en producin
incoming known p
harvestin breaking
leaves, r also be
again, go visitors a
A
ordinaril scratchin for ever manufac
the confe
Inco Pro Failu
Chem Chem
IV INTERN University re two main s trinsic contam on process. hough choc ological haza s; in fact peri e been assoc mber of cells. nvironment ng clinical s g raw mater potential we ng, fermentin g of the pod re-utilized w controlled d ood manufac and contracto A key comp trol of water ly focussed ng, brushing ry item furt cturing practi fectionery ind oming raw m ocessing equ ures in pre- programm
mical hazard ingredie
mical hazar during pro NATIONAL sources of ch mination of i colate is a ard can survi iods of sever ciated with th Thus, the fa of the stom symptoms. S rials, or thro ellspring of ng and dryin by many nu wooden comp during the p cturing pract ors should st ponent in the r. Cleaning s towards clea , and vacuum thermore, p ice programs dustry to kee materials uipment requisite mes. ds in incomin ents ds occurrin ocessing SCIENTIFIC hemical cont incoming raw relatively d ive in chocol ral years hav he presence o atty matrix o mach and allo
ough inadequ f Salmonella ng. The mas umerous sou partments, in production p tices are imp trictly follow e aversion of strategies util aning where m cleaning. roducing pr s, to guarant ep on deliveri • forei glass
sand • stirr
tem gask
conv • emp
prod awa
• Hea met
brom ng
• use o equi
man and
of pr g
149
amination du w materials, dry product late products ve been repor of Salmonell f chocolate a owing them may be intr uate hygiene a, because o sh and beans urces, includ nsects and a processes of perative in th w basic person f Salmonella lized as a pa ever conceiva All food sec rocess throu tee that such ing protected gn materia s, fi brous m d,meetal sta rers, conche perers and kets,breakag veyor belts, ployees,prov duct exposu reness
avy tals(Cadmiu mide),Mine of chemical ipment,Oils ny items of p upkeep of t roduction li ENCE OF YO 2 uring chocol and contami t, with a l s for longer p rted. The num la in chocola actually prote to colonize roduced into e practices a of poor clea s are pollute ing hands an animals. Also other sensit he preventio nal hygiene r a in chocolat art of chocol able. Cleanin curity hazard ugh the HA h risks are ef d and pleasur ls,including material, loo aples,supplie es, screw fe depositors, ge of plastic breakage o vision of su ure,preventi um),Mycot eral oils ls for cleani s and grease processing e the product nes and en
ate manufact ination that m low water periods of tim mbers of foo ate, often cau ects the Salm e the lower o the choco at the factory anliness con ed contamina nd instrumen o the hazard tive chocola on of Salmon rules.
te procedures late assembli ng strategies ds ought to b ACCP approa ffectively co rable produc stones, wo ose shells, d ers.
eeders,pum ,rubber sea c moulds,fra f plastic mo itable tools ion of pests toxins,Pest ng confecti es, which ar equipment, tion environ suring good EARCHERS 016, Baku, A turing and pr may occur d activity Sal me than in o od poisoning used by a sur monella cells gastrointesti late process y. Cocoa bea nditions duri ated during nts of gather d of Salmone ate ingredien nella. All em s is the mini ing and prep s incorporate be precisely ach, includi ontrolled, to cts.
ood, metal, ust and
ps, mixers, ls and
aying of oulds
,minimizing s,staff
ticides(Met onery
re necessary , to mainten nment, to p d ventilation Azerbaijan
rocessing during the
lmonella- ther food outbreak rprisingly from the nal tract, s through ans are a ing bean and after rers, soil, ella must nts. Once mployees, imization paring are e manual assessed ing good empower g thyl y to nance
rotect n
IV INTERNATIONAL SCIENTIFIC CONFERENCE OF YOUNG RESEARCHERS 150
Qafqaz University 29-30 April 2016, Baku, Azerbaijan PARA-KREZOLUN İZOPRENİN TSİKLODİMERLƏRİ İLƏ KATALİTİK ALKİLLƏŞMƏ REAKSİYALARI R.Ə.MEHDİZADƏ, İ.Q.NƏZƏROV, F.V.QULİYEV, R.M.ƏLİYEV, Ç.Q.RƏSULOV Azərbaycan MEA Neft-Kimva Prosesləri İnstitutu mehtizaderoya@mail.ru AZƏRBAYCAN
Son illərin mövcud ədəbiyyat araşdırmaları göstərir ki, para-metil, para-üçlü-butil, para-amil, para-üçlü-oktilfenollar əsasında alınmış müxtəlif çeşidli kimyəvi əlavələr sənayenin müxtəlif sahələrində müvəffəqiyyətlə istifadə olunurlar. Son vaxtlar onlar oliqo-və polimerləşmə proseslərində istifadə olunan katalizatorlara liqand kimi, kənd təsərrüfatı bitkilərində xəstəliklərə və ziyanvericilərə qarşı dərman preparatı kimi geniş istifadə olunmaqdadırlar. Təqdim olunan məqalə para-krezolun KУ-23 katalizatorunun iştirakı ilə di-pren, dipenten və onların qarışığı ilə alkilləşmə reaksiyalarının tədqiqinə həsr olun-muşdur. Tədqiqatlarda xammal kimi para-krezol (P-KR), 1-metil-3-izopropenil-tsiklo-heksen-l-il (dipren), l-metil-4-izopropeniltsikloheksen-l-il (dipenten) və onların qarı-şığından (160-180°C fraksiyası) istifadə edilmişdir. Dipren(DP) izoprenin avtoklavda tsiklodimerləşməsi reaksiyasından alınır və təmizləndikdən sonra aşağıdakı fıziki-kimyəvi xassələrə malik olur: T q =160-161°C, n D 20 =1.4656, d 4 20 = 0.8347, mol kütlə-136. Dipenten (DPT) də eyni üsul ilə alınır və qovulduqdan sonra aşağıdakı xassələrə malik olur: T q =l74-175°C, n D 20 =1.4745, d 4 20 =0.8476, mol kütlə-136. İzoprenin tsiklodimeri (İTSD) (160-180°C fraksiyası) avtoklavda izoprenin tsiklodimerləşməsindən alınır. Alınmış məhsuldan 160-180°C fraksiyası qovulub ayrılır. İTSD əsasən DP və DPT qarışığından ibarətdir və aşağı-dakı fıziki-
Yüklə 22,28 Mb. Dostları ilə paylaş:
|