Gənc təDQİqatçI, 2020, VI cild, №1
Yüklə 9,76 Kb. Pdf görüntüsü
|
- Bu səhifədəki naviqasiya:
- Cədvəl 2 Kütlə spektrometri ilə analiz olunmuş nümunələrin element analizi (μg/L) : HCl (GOST 20-4)-ilkin
- Cədvəl 3 Elementlərin təmizlənmə əmisalları.
|
Cədvəl 1 İstifadə olunan material və avadanlıqlar. HCl GOST 20-4 Bidistillə suyu Turşu təmizləmə sistemi DST-1000 (Savillex) Plastik qab və borular PFA (poliflüoralkoksi) savillex Kütlə spektrometri (X7, Thermo Scientific, ABŞ) DST-1000 turşu təmizləmə sisteminin əsas hissəsi kondensator və buxarlandırıcı PFA polimer materialından təşkil olunub. PFA materiallı turşunun çirklənmə ehtimalını minimuma endirir. Siste- min istehsal gücü 10ml/saat götürülmüşdür. Proses 50° C temperaturda aparılmışdır. Təmizlənmə prosesi 2 dövr olaraq seçilmişdir. Cədvəl 2 Kütlə spektrometri ilə analiz olunmuş nümunələrin element analizi (μg/L) : HCl (GOST 20-4)-ilkin komersiya satışı vasitəsilə alınan turşu, HCl(I)-birinci dövrdə təmizlənmiş turşu, HCl(II)-ikinci dövrdə təmizlənmiş turşu, DL- kütlə spektroskopiyasının minimum təyin etmə oblastı Element DL,μg/L HCl (GOST 20-4) HCl(I) μg/L HCl(II) μg/L Element DL,μgL HCl (GOST 20-4) HCl(I) μg/L HCl(II) μg/L Li 0,1 21,0 < DL < DL Cd 0,1 < DL < DL < DL Be 0,1 < DL In 0,1 < DL < DL < DL B 11 < DL Sn 0,1 8,9 1,9 < DL Na 88 723 < DL < DL Sb 0,1 1,0 1,1 0,28 Mg 49 252 < DL < DL Te 0,1 < DL < DL < DL Al 16 < DL Cs 0,0 < DL < DL < DL Si 270 < DL Ba 0,3 1,7 1 0,50 P 296 < DL La 0,03 0,048 < DL < DL S 344 < DL Ce 0,05 0,078 < DL < DL K 78 199 < DL < DL Pr 0,01 0,011 < DL < DL Ca 91 1629 < DL < DL Nd 0,02 < DL < DL < DL Sc 2 < DL < DL < DL Sm 0,01 < DL < DL < DL Ti 12 < DL < DL < DL Eu 0,01 < DL < DL < DL V 2 < DL < DL < DL Gd 0,01 < DL < DL < DL Cr 12 < DL < DL < DL Tb 0,01 < DL < DL < DL Mn 1 10 < DL < DL Dy 0,02 < DL < DL < DL Fe 99 209 < DL < DL Ho 0,01 < DL < DL < DL GƏNC TƏDQİQATÇI, 2020, VI cild, №1 12 Co 2 < DL < DL < DL Er 0,01 < DL < DL < DL Ni 4 < DL < DL < DL Tm 0,01 < DL < DL < DL Cu 5 13,8 < DL < DL Yb 0,01 < DL < DL < DL Zn 9 38,7 < DL < DL Lu 0,00 < DL < DL < DL Ga 4 4,0 < DL < DL Hf 0,03 < DL < DL < DL As 1 < DL < DL < DL Ta 0,03 < DL < DL < DL Se 11 < DL < DL < DL W 0,07 < DL < DL < DL Br 154 < DL < DL < DL Re 0,01 < DL < DL < DL Rb 0,1 < DL < DL < DL Os 0,01 < DL < DL < DL Sr 2 9,2 < DL < DL Ir 0,01 < DL < DL < DL Y 0,0 < DL < DL < DL Pt 0,01 < DL < DL < DL Zr 0,2 < DL < DL < DL Au 0,09 < DL < DL < DL Nb 0,1 < DL < DL < DL Hg 0,2 < DL < DL < DL Mo 0,3 < DL < DL < DL Tl 0,01 < DL < DL < DL Ru 0,1 < DL < DL < DL Pb 0,4 1,0 0,41 < DL Rh 0,1 < DL < DL < DL Bi 0,07 < DL < DL < DL Pd 0,2 < DL < DL < DL Th 0,02 < DL < DL < DL Ag 0,1 1,0 0,56 < DL U 0,01 < DL < DL < DL Nəticələrin müzakirəsi Sistem turşunu sub distillə metodu ilə təmizləyir. Sub distillə metodunun adi distillədən üs- tünlüyü ondadır ki, subdistillə zamanı turşu qaynamır və proses qaynama temperaturundan aşağı temperaturda aparılır. Adi distillə zamanı metal ionlar qaynama nəticəsində əmələ gələn buxar qa- barcıqlarının partlaması nəticəsində təmizlənmiş turşuya ötürülür. Sub distillə metodunda bu hal baş vermir. Cədvəl 3 Elementlərin təmizlənmə əmisalları. Element HCl (GOST 20-4) μg/L HCl(II) μg/L Təmizlənmə əmsalı Li 21 < 0,1 >210 Na 723 < 88 >8, Mg 252 < 48 >5,1 K 199 < 78 >2,5 Ca 1629 < 91 >17,9 Mn 10 < 1 >10 Fe 209 < 99 >2 Cu 13,8 < 5 >2,7 Zn 38,7 < 9 >4,3 Sr 9,2 < 2 >4,6 Ag 1 < 0,1 >10 Sn 8,9 < 0,1 >89 Sb 1 0,28 >0,03 Ba 1,7 0,5 3,4 La 0,048 < 0,03 >1,6 Ce 0,078 < 0,05 >1,5 Pb 1 < 0,4 >2,5 FİZİKA-RİYAZİYYAT VƏ TEXNİKA ELMLƏRİ 13 Təmizləmə prosesi ardıcıl olaraq 2 dövr aparılmışdır. Təmizlənmiş turşuların element analizi- nə kütlə spektrometri vasitəsi ilə baxılmışdır. Analizin nəticəsi cədvəl 2 də göstərilmişdir. Cədvəl- dən göründüyü kimi artıq birinci təmizləmə dövründən sonra bir çox elementlərin qatılığının göstə- ricisi kütlə spektrometrinin minimum təyin etmə oblastından aşağıdır. Birinci təmizləmə dövründə Ag , Sn, Sb, Ba və Pb kimi elementlərin qatılığı kütlə spektrometri cihazının minimum təyin etmə oblastından yuxarı olduğundan bu elementlərin təmizlənməsi ikinci dövrdə də davam etdiyini mü- şahidə etmək mümkündür. Cədvəl 3 də elementlərin təmizlənmə əmsalı verilmişdir. Təmizlənmə əmsalı ilkin xlorid turşusu (GOST 20-4) ilə ikinci təmizləmə dövründən sonra təmizlənən turşuda- kı elementlərin qatılığının bir birinə nisbəti əsasında hesablanmışdir. Təmizlənmə əmsalı hesabla- narkən elementlərin minimum təyin edilmə oblastı nəzərə alınmışdır. Cədvəl 3 -dən göründüyü ki- mi bəzi elementlərin qatılığı 200 dəfədən çox azalmışdır.Aşağı fonlu radiasiya eksperimentləri üçün istifadə olunan maddələr əsasən uran, torium, kalium kimi elementlərdən və onların parçalanma izatoplarından təmizlənməlidir. Seçilmiş təyin etmə metodu ilə uran və toriumun elementini təyin etmək mümkün olmamışdır. Cədvəldən 3 dən göründüyü kimi kaliumun, eleəcə də uranın parçalan- ma məhsulu olan Pb-un qatılığının 2,5 dəfə azaldığını müşahidə edirik. Nəticə Sub distillə metodu ilə xlorid turşusu ( GOST 20-40) metal qarışıqlardan təmizlənmişdir. Se- çilmiş metodla aşağı fonlu eksperimentlər üçün arzuolunmaz element olan kaliumun qatılığı 2.5 də- fə azalmışdır. Bundan əlavə kütlə spektrometri ilə qatığılığına baxılan elementlərdən Na, Mg, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn, Sr, Ag, Sn, Sb, Ba, La, Ce, Pb -un təmizləndiyi müəyyən olunmuş və təmizlənmə əmisalı ilə göstərilmişdir.Təmizlənmiş turşu aşağı fonlu radiasiya eksperimentlərində flyus kimi tədbiq olunan ammonium xloridin sintezi üçün istifadəyə yararlıdır. Minnətdarlıq Kütlə spektrometrik ölçmələrinə göre Yüksək Təmizlikli Materiallar və Mikroelektronika Texnologiyaları Problemləri İnstitutuna (Çernoqolovka 142432 , Rusiya Federasiyası) minnətdarlı- ğımı bildirirəm. ƏDƏBİYYAT 1. N. Mirzayev et al., Distribution coefficients of 60 elements on cation and anion exchange resin in ammonium chloride solutions, Solv. Extr. Ion Exch. 37 (2019) 473. 2. Baimukhanova et al. , ‘Utilization of (p, 4n) reaction for86Zr production with medium energy protons and development of a86Zr → 86Y radionuclide generator’, J. Radioanal. Nucl. Chem. , vol. 316, no. 1, pp. 191–199, 2018. DOI 10.1007/s10967-018-5730-7 3. D. V. Filosofov , A. V. Rakhimov , G. A. Bozhikova , D. V. Karaivanova, , N. A. Lebedeva, Yu. V. Norseeva , I. I. Sadikov Isolation of Radionuclides from Thorium Targets Irradiated with 300-MeV Pro- tons. Radiokhimiya, 2013, Vol. 55, No. 4, pp. 339–345. DOI: 10.1134/S1066362213040127 4. Ostapenko V, Sinenko I, Arefyeva E et al, Sorption of protactinium(V) on extraction chromatog- raphic resins from nitric and hydrochloric solutions Journal of Radioanalytical and Nuclear Che- mistry (2017) 311(2) 1545-1550 DOI: 10.1007/s10967-016-4996-x 5. Marinov, G .; Marinova, A.; Milanova, M.; Happel, S.; Lebedev, N. A.; Drokhlyansky, A.; Mirza- yev N.; Karaivanov D. V.; Filosofov, D. V. ‘Sorption of Rare-Earth Elements and Ac on UTEVA Resin in Different Acid Solutions’, Solvent Extr. Ion Exch. , vol. 35, no. 4, pp. 280 – 291, 2017. doi:10.1080/07366299.2017.1336404 6. Strelow, F.W.E.; Weinert,C. H. S. W. ‘Comparative distribution coefficients and cation-exchan- ge behaviour of the alkaline earth elements with various complexing agents’, Talanta , vol. 17, no. 1, pp. 1–12, 1970. doi:10.1016/0039-9140(70)80044-3 7. Strelow, F. W. E.; Victor, A. H.; Zyl, C. R.; Elof, C. ‘Distribution coefficients and cation exchan- GƏNC TƏDQİQATÇI, 2020, VI cild, №1 14 ge behaviour of elements in hydrochloric acid-acetone’, Anal. Chem. , vol. 43, no. 7, pp. 870–876, 1971 8. Pourmand, A.; Dauphas, N. ‘Distribution coefficients of 60 elements on TODGA resin: Applica- tion to Ca, Lu, Hf, U and Th isotope geochemistry’, Talanta , vol. 81, no. 3, pp. 741–753, 2010. doi:10.1016/j.talanta.2010.01.008 9. Rush, R.M.; Kraus, K. A.; Nelson, F. ‘Anion-exchange Studies. XXVII.Adsorbability of Number of Elements in HCl-HF Solutions’, 1960. 10. Berman S. S.; McBryde, W.A.E. ‘Separations of the platinum metals’, Can. J. Chem. , vol. 36, no. 8, 1958 11. Kraus, K. A.; Michelson, D. C.; Nelson, F. ‘Adsorption of Negatively Charged Complexes by Cation Exchangers’, J. Am. Chem. Soc. , vol. 81, no. 13, pp. 3204–3207, 1959. doi:10.1021/ja0152- 2a011 12. Strelow, F. W. E. ‘An Ion Exchange Selectivity Scale of Cations Based on Equilibrium Distri- bution Coefficients’, Anal. Chem. , vol. 32, no. 9, pp. 1185–1188, 1960. doi:10.1021/ac60165a042 13. D.S.Akerib et al. // NIM A. 1997. V.400. P.181.\ 14. Development of methods for the preparation of radiopure 82Se sources for the SuperNEMO ne- utrinoless double-beta decay experiment Rakhimov, Alimardon V. / Barabash, A. S. / Basharina- Freshville, A. / et al. Radiochimica Acta 2019 DOI: https://doi.org/10.1515/ract-2019-3119 Yüklə 9,76 Kb. Dostları ilə paylaş:
|